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[書籍] 微粒子スラリーの分散・凝集状態と分散安定性評価

微粒子スラリーの分散・凝集状態と分散安定性評価
立ち読み

微粒子スラリーの
分散・凝集状態と分散安定性の評価

○濃厚系・ナノ粒子分散系など実用スラリーにも対応
○セラミックス成形・電池用電極・導電性インク・ペースト等、
各種スラリーの調製条件・製造プロセス最適化に向けた有効なデータを得るための評価手法


○目的のスラリーを調製できているだろうか?何のパラメーターをどの手法で評価すればよいだろうか?
○調製条件や製造工程は適正だろうか?調製した状態を維持できるだろうか?

レーザー回折・散乱法 / 動的光散乱法 / コールターカウンター法 / 沈降分析法 / 超音波減衰分光法
顕微鏡・レーザー・ドップラー式電気泳動法 / 超音波法 / ESA法 / 粘度・動的粘弾性測定 / 沈降静水圧法
浸透圧測定法 / 直接観察法 / 電位差滴定法/パルスNMR法/濡れ性評価/磁化率測定法...を用いた

各種スラリー・微粒子分散系の開発・製造プロセス検討・品質保証の為の評価法・測定時の留意点・データの解釈等を解説


発刊日

2016年2月26日

体裁

B5判並製本  192頁

価格(税込)

48,600円(会員価格 46,170円)  会員登録について

 定価:本体45,000円+税3,600円
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発 行

サイエンス&テクノロジー(株)
送料無料

ISBNコード

978-4-86428-131-7

Cコード

C3058






著者

武田 真一   武田コロイドテクノ・コンサルティング(株)
山口 哲司   (株)堀場製作所
浦谷 善紀   ベックマン・コールター(株)
谷川 和美   日本ルフト(株)
佐々木 邦雄  日本ルフト(株)
中村 彰一   大塚電子(株)
新井 武彦   英弘精機(株)
森 隆昌     法政大学
福山 紅陽   FIA
河野 誠     (株)カワノラボ



趣旨

 スラリー中の微粒子の分散・凝集状態とその安定性はスラリーとその最終製品の特性・品質に大きく影響することから、適切に制御されることが望まれます。そのため、調製条件や製造工程は経験や勘に頼った判断ではなく定量的な評価に基づいて構築されることが重要です。
 本書ではスラリー中の微粒子の挙動および微粒子の分散性を決定付ける重要な因子である粒子表面・溶媒界面特性を評価する多様な測定手法を解説します。
 さまざまな手法を掲載していますので、横断的な知識の習得、各手法の測定手順、手法の選択とそれらの組み合わせ検討といった技術情報を得て頂くことができます。スラリーの開発・製造プロセスにお役立て頂ければ幸いです。

-----解説ポイント-----
 ・「分散性」と「分散安定性」はどう違う
 ・目的のスラリーを得るためになんの因子を評価するか、そしてそのためにはどのような方法で評価すべきか
 ・正確なデータを得るために気を付けなければならないサンプルの調製方法や測定手順とは
 ・得られたデータからなにがわかるか、どのように解釈すればよいか
 ・濃厚系やナノ粒子分散系スラリーを評価する際の留意点とは
 ・希釈せずにそのままの濃度で評価する方法とは
 ・粒子の沈降・分散安定性を短時間で評価する方法とは
 ・粘度と粘弾性はどう違い、分散・凝集状態をどのように評価しているのか
 ・粒子の表面特性にはどのような種類があるのか、溶媒に対する分散性に影響する因子とは などなど

[書籍] 微粒子スラリーの分散・凝集状態と分散安定性評価

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目次


第1章 スラリーにおける分散・凝集状態とその分類
 1. スラリー調製時の分散・凝集状態
 2. スラリー貯蔵時の分散安定性

第2章 分散・凝集状態および分散安定性の評価手法
 第1節 分散・凝集状態および分散安定性評価の重要性と評価手法の分類
  1. 分散・凝集状態(分散性)評価および分散安定性評価の重要性
  2. スラリーが用いられる製造プロセスと評価項目
   2.1 原料粉体の受入および検査
   2.2 分散工程での評価
 第2節 粒子径分布測定による評価
  [1] レーザー回折・散乱法/動的光散乱法
    1. 粒子径分布の概略
     1.1 粒子径の定義
     1.2 積算分布と頻度分布
     1.3 粒子径分布の関数表示
     1.4 粒子径分布の代表値
     1.5 粒子径の基準
    2. 種々の粒子径分布の測定法とその概略
    3. 光を使った粒子径分布測定
     3.1 レーザー回折/散乱法
     3.2 レーザー回折/散乱法の原理および装置構成
     3.3 動的光散乱法
     3.4 光子相関法
     3.5 光子相関法の原理および装置構成
      3.5.1 キュムラント法
      3.5.2 ヒストグラム法
    4. 測定の実際
     4.1 測定可能な試料
     4.2 試料調整,試料導入の注意点
     4.3 一次粒子と凝集粒子
     4.4 レーザー回折/散乱法におけるサンプリング
     4.5 光子相関法におけるサンプリング
     4.6 測定条件
      4.6.1 分散媒の選択
      4.6.2 屈折率の影響
      4.6.3 試料濃度の影響,多重散乱の影響,粘度の影響
      4.6.4 レーザー回折/散乱法における測定中の透過率の変化
      4.6.5 光子相関法による高濃度懸濁液試料の測定に関する注意
    5. 測定精度およびバリデーション
    6. 測定データの見方,測定記録について
  [2] コールターカウンター法
    1. 原理
     1.1 電気的検知帯法(コールター原理)
     1.2 装置の構成
     1.3 球相当径
     1.4 デジタルパルス波形処理機能
    2. 装置の校正
     2.1 校正定数
     2.2 校正粒子の選択
     2.3 校正手順と頻度
    3. サンプル調製と測定
     3.1 懸濁液の作製
     3.2 分散方法
     3.3 分散手順
     3.4 測定手順
    4. 測定結果の表示と統計解析
     4.1 粒子径分布の表示例(トナーの場合)
     4.2 粒子径分布の表示例(CMPスラリーの場合)
     4.3 粒子径分布の表示例(インクの場合)
     4.4 粒子径分布の統計解析
     4.5 結果の報告書記載事項と記憶
    5. 測定上の注意事項
     5.1 電気的ノイズの除去
     5.2 試料溶液のコンタミ影響
     5.3 アパチャーの洗浄
  [3] 自然沈降分析法および遠心沈降分析法
    1. 沈降分析法による分散安定性評価
     1.1 沈降に対する安定性と凝集に対する安定性の関係
     1.2 自然沈降分析法および遠心沈降分析法の原理と測定装置
     1.3 遠心沈降分析法のスラリーへの応用例
      1.3.1 濃厚混合分散系への応用
      1.3.2 凝集粒子を含むスラリーへの応用
     1.4 自然沈降分析法のスラリーへの応用例
    2. 沈降分析法による分散性評価
     2.1 沈降分析法による粒子径分布評価の原理
     2.2 沈降分析法による粒子径分布評価例
  [4] 超音波減衰分光法
    1. 超音波減衰分光法による粒度分布測定の原理
     1.1 超音波減衰機構
     1.2 超音波減衰分光法の装置概要と測定原理
      1.2.1 超音波減衰分光法による粒度分布測定装置
      1.2.2 超音波減衰分光法の測定原理
    2. 超音波減衰分光法による評価例I −モデル系の実験結果−
    3. 超音波減衰分光法による評価例II −実用系サンプルの実験結果−
    4. 超音波減衰分光法による評価例III −分散剤濃度の影響を調べた研究例−
     4.1 粒子径分布に及ぼす分散剤濃度の影響
     4.2 スラリーの粘性に及ぼす分散剤濃度の影響
    5. 超音波減衰分光法による評価例IV
      −濃厚系での研究例:粒子サイズと粒子間距離の関係−
 第3節 ゼータ電位測定による評価
  [1] 顕微鏡電気泳動法
    1. 概要
    2. 装置構成と原理
     2.1 装置構成
     2.2 原理
      2.2.1 ストップウオッチ法
      2.2.2 回転プリズム法
      2.2.3 画像解析法
    3. 測定方法
    4. 測定時の留意事項-サンプルの調製-
     4.1 撹拌
     4.2 pH
     4.3 コンタミネーション
     4.4 溶存ガス
     4.5 粒子濃度が低いサンプル
     4.6 粒子濃度が高いサンプル
     4.7 粒子の大きさ
     4.8 非水系のゼータ電位測定
    5. 測定例
  [2] レーザー・ドップラー式電気泳動法
    1. レーザー・ドップラー式電気泳動法の原理
    2. レーザー・ドップラー式電気泳動法の装置の概要
    3. 粒子の電気泳動と電気浸透流
    4. ゼータ電位測定技術
     4.1 試料調製時の注意点
     4.2 水溶液分散系試料測定時の注意点
      4.2.1 セラミックス
      4.2.2 エマルジョン
      4.2.3 ラテックス
      4.2.4 パルプ繊維
      4.2.5 リポソーム
      4.2.6 赤血球
      4.2.7 タンパク質
      4.2.8 高分子電解質
      4.2.9 界面活性剤:ミセル
     4.3 有機溶媒分散系試料測定時の注意点
    5. 各種試料のゼータ電位測定とその評価
     5.1 水分散系粒子
      5.1.1 ゼータ電位標準物質
      5.1.2 無機酸化物の pHタイトレーション
      5.1.3 塩添加によるゼータ電位の変化
      5.1.4 固い粒子と柔らかい粒子
     5.2 有機溶媒分散系粒子
      5.2.1 無機酸化物
  [3] 超音波法
    1. 濃厚分散系で観測される界面動電現象
    2. 沈降電位法とドルン効果(Dorn Effect)
    3. 超音波法によるゼータ電位測定
     3.1 超音波法によるゼータ電位評価の歴史と測定原理
     3.2 測定装置とゼータ電位への変換理論
     3.3 濃厚分散系でのゼータ電位測定例
     3.4 超音波法による粒度分布結果とin situゼータ電位評価の対比
  [4] ESA(電気音響効果)法
    1.ESA(Electrokinetic Sonic Amplitude)法の開発背景
    2. ESA法の測定原理
    3. ESA法の装置概要と本手法による濃厚分散系でのゼータ電位測定例
 第4節 粘度・動的粘弾性測定による評価
   1. 粘度と粘弾性の違い
   2. 粘度,粘弾性を測定する装置
    2.1 粘度測定装置
    2.2 キャピラリー式粘度計
    2.3 回転粘度計
     2.3.1 B 型粘度計(ブルックフィールド型回転粘度計)
     2.3.2 精密回転粘度計
     2.3.3 動的粘弾性測定装置(レオメーター)
    2.4 スピンドル(ローター)の種類
     2.4.1 共軸二重円筒型
     2.4.2 コーンプレート型
   3. 粘度測定
   4. 動的粘弾性測定
     4.1 静的粘弾性と動的粘弾性
     4.2 動的粘弾性の測定原理
     4.3 周波数依存測定
     4.4 動的粘弾性の評価例
      4.4.1 セラミックススラリーの分散
      4.4.2 ペーストの分散
      4.4.3 ゲルサンプルの評価
     4.5 電子材料ペーストの塗布工程の評価例
      4.5.1 ペーストの分散構造の評価
      4.5.2 塗布工程の評価
      4.5.3 微細構造回復の測定
      4.5.4 微細構造回復の評価
 第5節 沈降静水圧法・浸透圧測定法・直接観察法による評価
   1. 沈降静水圧法による評価
   2. 浸透圧測定法による評価
   3. 直接観察法による評価

第3章 微粒子の分散・凝集性を支配する界面特性とその評価法
 第1節 微粒子界面特性評価の重要性と評価手法の分類
   1. 微粒子/ 溶媒界面特性の分類
   2. 分散性における界面特性の重要性
   3. 微粒子/ 溶媒界面の評価手法
 第2節 電位差滴定法
   1. 金属酸化物粒子表面の酸塩基的特性と帯電状態
   2. 表面電荷密度と界面エネルギー
   3. 電位差滴定法による粒子表面の酸・塩基的特性評価法
   4. 粉体pH の測定例
    4.1 塩基を逐次添加するpH 滴定法による測定例
    4.2 種々のpH に調整した水溶液に粉体を添加する方法による測定例
   5. 電位差滴定を用いた濡れ性評価法−疎水化処理表面の評価−
 第3節 パルスNMR法
   1. 界面エネルギー評価としてのHDP(Hansen Dispersibility Parameter)値評価
    1.1 非水系溶媒の極性と溶解性および溶媒の混和性
    1.2 ナノ粒子・微粒子の溶媒中への分散
    1.3 ナノ粒子・微粒子表面の極性評価− HDP 値評価法−
     1.3.1 測定原理
     1.3.2 評価手順ならびに装置の特徴
     1.3.3 測定例
 第4節 ぬれ性評価法
   1. ぬれ性と接触角
   2. 表面張力
    2.1 表面張力
    2.2 表面自由エネルギー
    2.3 固体の表面張力
    2.4 界面張力
   3. 接触角と表面張力との関係
   4. 分散性とぬれ性との関係
   5. 接触角測定
    5.1 液滴法(静滴法)
    5.2 浸透速度法
   6. 表面張力測定
    6.1 Wilhelmy法(垂直板法,プレート法)
    6.2 懸滴法(ペンダント・ドロップ法)
    6.3 固体の表面張力(表面自由エネルギー)測定法
    6.4 分散性の評価事例
     6.4.1 分散剤の最適濃度の評価
     6.4.2 分散用樹脂を添加した水性塗料用顔料分散における有機溶剤の影響の評価
 第5節 磁化率測定法
   1. 粒子分析の実際
    1.1 緒言
    1.2 粒子を評価するとは
    1.3 粒子物性の評価
     1.3.1 分光分析
     1.3.2 外場を用いた粒子分析
     1.3.3 泳動分析
   2. 磁化率による粒子評価法の原理
    2.1 磁化率による粒子評価法とは
    2.2 磁気泳動の原理と体積磁化率の加成性
    2.3 体積磁化率の加成性
   3. 磁気泳動法による磁化率の求め方と解析
    3.1 磁気泳動
    3.2 体積磁化率の測定データとその解析法
   4. 体積磁化率の活用法
    4.1 生クリームの分散安定性評価
    4.2 表面官能基の違いの評価
    4.3 磁性体の評価 ファンデーションを例として

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本書籍は、サイエンス&テクノロジー株式会社より発刊しております。
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 ⇒ きちんと塗れてはじめて評価に値し、工業的に意味がある。
 ⇒ 濡れ剤・消泡剤やレオロジーコントロール剤など、スラリー等の設計には不可欠の添加剤をも解説。



 本書では、分散実験をする研究者・配合設計者、あるいは分散剤そのもの構造と役割の理解、選定の方法を模索されている方々を対象として記述している。したがって分散に関する理論を説明するのが趣旨ではない。現象の理解と分散不具合の解決にむけて、分散剤を中心に糸口を提示したい。また分散体本来の特性を引き出すために、塗布性を向上させる添加剤技術に関しても述べる。いくつかの事例を通じて、分散配合の考え方を深めることを狙いとする。
2013年 若原 章博 
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 本来絶縁性である高分子に対して、その真逆の性質である導電性や静電気非帯電性を付与した組成物は、高付加価値材料として多方面で活躍しています。導電性組成物は、電気制御を可能とする新たな付加価値材料群として、更なる展開が期待されています。
 一方、現実の姿に眼を向ければ、製造現場や開発現場において、さまざまな技術障壁が待ち構えています。たとえば、導電材料が選べない・コンパウンドが分散不良を起こす・物性が毎回安定しない・正確な導電性が測定できない・経時に導電性が低下する・・・等々、具体的な障壁を挙げれば枚挙に暇がありません。
本書は導電性組成物の配合設計歴30年の著者が、実際に自ら配合を行い実証された知見、あるいはマスプロ製造を経て製品化された経緯の中から得られた教訓を中心に、構成されています。観念的な抽象論に染まることのない本書の内容は、製造開発現場において「活きた情報源」としての価値が、十二分に発揮されるものと信じています。
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[書籍] 目からウロコの熱伝導性組成物 設計指南

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 電気電子機器の高度の発達に伴い、内部で発生する熱が引き起こす多様な問題が顕在化しています。その対策の有力な手段として、ゴムやプラスチック、接着剤やグリースに熱伝導性を与え、系外に熱を放散させる試みが展開されています。

 元来、ポリマーというのは熱伝導を妨げるという本質的な性質を有しています。その組成物に熱伝導性を付与することは、大きな矛盾への挑戦であり、更に技術的困難性という高い壁との戦いでもあります。この課題解決の一助として、2011年11月に「目からウロコの熱伝導性組成物 設計指南」と題されたセミナーが開かれ多数の参加がありました。セミナー終了後もご質問やご相談の類が続いたため、セミナーの内容をオンデマンドで参照できる技術資料として本講演録が企画されました。

 講演録では、時間の関係でセミナーでは時間をかけて説明できなかった部分や、プログラムから割愛された部分も、新たに稿を起こして組み込みました。配合設計から製造技術、熱伝導測定や理論的考察に至る、あらゆる技術要素の理解と確認が可能となる構成になっています。熱伝導性組成物の担当者ばかりでなく、熱対策に携わるすべての技術者にとって、有用であり示唆に富んだ講演録であると確信し、ここにご案内させていただきます。
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[書籍] 無電解めっき技術 〜基礎、密着性・評価〜

59,400円(税込)
◎ 過去に当社で開催しためっき関連の講習会では、下記のようなお客様の声がありました。
◎ そのような背景で、技術者・研究者の声を反映した内容にすべく、実務に活かせる、無電解めっきの基礎技術を中心に、密着性・構造・物性・信頼性評価などを取り入れました。ぜひお役立ていただけますと幸いです。

◎ 本書は下記のような方に最適!
 ・めっき膜の密着性向上、メカニズム、評価方法を知りたい ・粒子成長、結晶化、めっき電極形成を知りたい
 ・トラブル解明に役立てたい ・めっきの応力、分析、結晶構造の制御を知りたい ・めっきの研究を始めたい
 ・製品への応用・開発に役立てたい ・浴条件を知りたい ・結晶や欠陥をコントロールしたい!
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[書籍] 粉体・微粒子のサイズリダクション技術

64,800円(税込)
急速に進歩する最先端技術。
近年では製品の小型化・高性能化に多くの企業が努力し競争をしています。
高度に発展した社会では、同様に高度なサイズ・リダクションを要求され、如何に多くの機能を有し、且つコンパクトにするかが重要な課題となっています。

━☆ポイント☆━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
  
   ・粒子の物性と粉砕の関係は?正確な粒子径測定法を知る。
   ・この素材に最適な粉砕機はどれ!?各種粉砕機の特徴と選定法から見つける!
   ・粉砕による粉体・粒子の活性化で新素材の開発を!!メカノケミカル効果を理解する!
   ・摩耗・付着・凝集・粉塵爆発など、実ラインにおけるトラブル対策を網羅!
   ・高精度な分級操作の実現のためには??分級・篩い分け操作の完全理解!
   ・噴霧乾燥(スプレードライ)の原理から装置の操作法まで!
   ・粉体ハンドリングの各工程トラブルに対応!ナノサイズの粉体の処理も!

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各技術分野における素材の基礎、粉砕・分級技術を完全網羅し、製品の高性能化に伴うサイズリダクションの要求及び現場に即した実ラインでのトラブル対策への指針として活用いただけるよう、企画いたしました。


≪本文一部抜粋≫
ジェットミルは、流体エネルギーを利用した全く可動部分のない微粉砕機であり、1940年ころから実用化され始めたといわれ、医薬品等の微粉砕機として特殊な産業分野で使用されていた。最近では、各産業分野での超微粉砕の要求が高まるにつれ・・・・・・それらの要求に応えるべく新製品の開発及び改良が重ねられてきた。
 ・・・・また衝突板式ジェットミルが開発され、気流式分級機と組み合わせることで、従来粉砕困難であった難粉砕性物質も微粉砕を可能にした。さらに特殊なガスを利用した雰囲気下で微粉砕を行うことで、従来の空気雰囲気下では達成できない微粉域まで粉砕する事を可能にした最新の技術を紹介する。
(第2章6節より)
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[書籍] イオン伝導体の材料技術と測定方法

64,800円(税込)
 近年、電池・エネルギーデバイス、太陽光発電、センサーなどを中心にさらなる性能向上のためのキーマテリアルとして、高いイオン伝導性を有する材料が求められています。

 そのような中、イオン伝導ポリマー(高分子材料)の材料開発をまとめた新しい書籍の要望も多く、また超イオン導電体(無機材料)の開発も進んでいます。また、インピーダンス測定などによるイオン伝導度の測定も重要技術です。さらに、イオン伝導材料をまとめた新しい技術専門書は、ほとんど見受けられません。(※当社調べ)

 そこで、各方面の専門家の方々にご協力をいただき、高分子材料側(イオン伝導性ポリマー)と無機材料側(超イオン導電体)、固体・液体、また各応用での材料技術やイオン伝導度の測定方法を本書に取り入れ、一方向だけではなく、さまざまな方向から学べる書籍を企画いたしました。
 本書が、ものづくりにおけるさらなる性能向上のためにお役立ていただけますと幸いです。(書籍編集部)
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[書籍] 上田隆宣氏の、数式のないレオロジー入門 (第4版)

54,000円(税込)
<第4版:発刊にあたって>

 2006年の初版から10年目に第4版を発刊することになりました。
 これほど長い間皆様に読まれるとは想像もできず、講義を聞いた人も6500名を超えた位になりました。第3版の発行は2011年でしたので現在の仕事を始める前で会社員との二足のわらじでしたが、2013年に日本レオロジー学会の会長に就任し、会長としての世の中への恩返しを第2の人生で行うために、2014年に独立して上田レオロジー評価研究所の代表として、今まで以上に初学者のためのレオロジー入門講座に磨きをかけてきました。

 そのような状況の中で廃刊ではなく第4版の依頼を受けたことは大変幸せに思います。レオメーターを直ぐに触れる環境の中で便利に使えるようになった装置をより広く使ってもらいたいということから、過去の講座で重要視していた古い測定経験の継承というような色合いを少なくして、現在の環境で直ぐにでも使えるようにするという方法に変化してきています。

 レオロジー討論会と関連深い日本化学会のコロイドおよび界面化学部会の副部会長と日本レオロジー学会の会長を同じ時期に経験したことから、化粧品業界をターゲットとした感触とレオロジーを結びつけるサイコレオロジー研究会の設立、希薄溶液で起こるレオロジー現象を対象にした希薄溶液の流動学研究会の設立など分散系を中心にしたレオロジーに前にも増して軸足を移した活動を続けている現在、第4版となるこの本が食品分野、医療分野など従来関連性のない分野の人たちがレオロジーを始めるきっかけになれば存外の幸せです。

 第4版ではデータも最新となり、大幅に書き足したことで、初学者が少し興味を持って次の段階に進む時にでも役立つようにしてあります。最後に10年もの間、根気強く出版、講演の支援をしてくださったサイエンス&テクノロジー社に感謝の気持ちでいっぱいです。

2016年 上田 隆宣
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[書籍] 48Vシステム 欧州の思惑と日本の技術開発の方向性

43,200円(税込)
 本書は、欧州からの新しい技術潮流である自動車用48V電源システムに対する、最新情報、技術解説、並び我が国に
おける市場戦略指南を盛り込んだ、新しい形の技術書である。本分野並びに他分野を見渡しても、コンサルタント会社に
よる市場動向書籍、並びに技術者による専門技術書は数多く出版されている。しかしながら、技術者、研究者の経験、
知識、実測データをベースに、市場動向予測まで架橋した書籍は数多の出版物の中にほとんど見ることがない。

 本書は、その新しい形の技術指南書として、技術分野と市場分野の隙間に切り込んでいくものである。堅固な技術力、
学会情報、新解析データを基盤として世界の自動車潮流の先を読み解く本書が、我が国の自動車業界における戦略の
一助となれば、著者としてこの上ない喜びである。
                                                              (はじめに より抜粋)
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(3/16) 技術者のためのプレゼンテーション “実践”講座

48,600円(税込)
技術者のためのプレゼンテーション“実践”講座
日時:2017年3月16日(木) 10:30〜17:00
会場:東京・品川区大井町 きゅりあん 6階 中会議室
 技術者のためのプレゼンテーション2日間講座の2日目。実際に受講者が持ち時間を与えられプレゼンテーションを行い、それを講師が講評・指導していくといった形式の実習セミナー。講師や他の受講者を聴衆にプレゼンテーションを実施することで専門知識や新しい技術を扱う技術者・研究者特有のプレゼンテーションの"極意"体得を目指します。