株式会社イーコンプライアンス

武田 真一　　　武田コロイドテクノ・コンサルティング(株)
山口 哲司　　　(株)堀場製作所
浦谷 善紀　　　ベックマン・コールター(株)
谷川 和美　　　日本ルフト(株)
佐々木 邦雄　 日本ルフト(株)
中村 彰一　　　大塚電子(株)
新井 武彦　　　英弘精機(株)
森 隆昌　　　　 法政大学
福山 紅陽　　　FIA
河野 誠　　　　 (株)カワノラボ

　スラリー中の微粒子の分散・凝集状態とその安定性はスラリーとその最終製品の特性・品質に大きく影響することから、適切に制御されることが望まれます。そのため、調製条件や製造工程は経験や勘に頼った判断ではなく定量的な評価に基づいて構築されることが重要です。
　本書ではスラリー中の微粒子の挙動および微粒子の分散性を決定付ける重要な因子である粒子表面・溶媒界面特性を評価する多様な測定手法を解説します。
　さまざまな手法を掲載していますので、横断的な知識の習得、各手法の測定手順、手法の選択とそれらの組み合わせ検討といった技術情報を得て頂くことができます。スラリーの開発・製造プロセスにお役立て頂ければ幸いです。

-----解説ポイント-----
　・「分散性」と「分散安定性」はどう違う
　・目的のスラリーを得るためになんの因子を評価するか、そしてそのためにはどのような方法で評価すべきか
　・正確なデータを得るために気を付けなければならないサンプルの調製方法や測定手順とは
　・得られたデータからなにがわかるか、どのように解釈すればよいか
　・濃厚系やナノ粒子分散系スラリーを評価する際の留意点とは
　・希釈せずにそのままの濃度で評価する方法とは
　・粒子の沈降・分散安定性を短時間で評価する方法とは
　・粘度と粘弾性はどう違い、分散・凝集状態をどのように評価しているのか
　・粒子の表面特性にはどのような種類があるのか、溶媒に対する分散性に影響する因子とは　などなど

第1章 スラリーにおける分散・凝集状態とその分類
　1. スラリー調製時の分散・凝集状態
　2. スラリー貯蔵時の分散安定性

第2章 分散・凝集状態および分散安定性の評価手法
　第1節 分散・凝集状態および分散安定性評価の重要性と評価手法の分類
　　1. 分散・凝集状態（分散性）評価および分散安定性評価の重要性
　　2. スラリーが用いられる製造プロセスと評価項目
　　　2.1 原料粉体の受入および検査
　　　2.2 分散工程での評価
　第2節 粒子径分布測定による評価
　　[1] レーザー回折・散乱法／動的光散乱法
　　　　1. 粒子径分布の概略
　　　　　1.1 粒子径の定義
　　　　　1.2 積算分布と頻度分布
　　　　　1.3 粒子径分布の関数表示
　　　　　1.4 粒子径分布の代表値
　　　　　1.5 粒子径の基準
　　　　2. 種々の粒子径分布の測定法とその概略
　　　　3. 光を使った粒子径分布測定
　　　　　3.1 レーザー回折/散乱法
　　　　　3.2 レーザー回折/散乱法の原理および装置構成
　　　　　3.3 動的光散乱法
　　　　　3.4 光子相関法
　　　　　3.5 光子相関法の原理および装置構成
　　　　　　3.5.1 キュムラント法
　　　　　　3.5.2 ヒストグラム法
　　　　4. 測定の実際
　　　　　4.1 測定可能な試料
　　　　　4.2 試料調整,試料導入の注意点
　　　　　4.3 一次粒子と凝集粒子
　　　　　4.4 レーザー回折/散乱法におけるサンプリング
　　　　　4.5 光子相関法におけるサンプリング
　　　　　4.6 測定条件
　　　　　　4.6.1 分散媒の選択
　　　　　　4.6.2 屈折率の影響
　　　　　　4.6.3 試料濃度の影響,多重散乱の影響,粘度の影響
　　　　　　4.6.4 レーザー回折/散乱法における測定中の透過率の変化
　　　　　　4.6.5 光子相関法による高濃度懸濁液試料の測定に関する注意
　　　　5. 測定精度およびバリデーション
　　　　6. 測定データの見方,測定記録について
　　[2] コールターカウンター法
　　　　1. 原理
　　　　　1.1 電気的検知帯法(コールター原理)
　　　　　1.2 装置の構成
　　　　　1.3 球相当径
　　　　　1.4 デジタルパルス波形処理機能
　　　　2. 装置の校正
　　　　　2.1 校正定数
　　　　　2.2 校正粒子の選択
　　　　　2.3 校正手順と頻度
　　　　3. サンプル調製と測定
　　　　　3.1 懸濁液の作製
　　　　　3.2 分散方法
　　　　　3.3 分散手順
　　　　　3.4 測定手順
　　　　4. 測定結果の表示と統計解析
　　　　　4.1 粒子径分布の表示例(トナーの場合)
　　　　　4.2 粒子径分布の表示例(CMPスラリーの場合)
　　　　　4.3 粒子径分布の表示例(インクの場合)
　　　　　4.4 粒子径分布の統計解析
　　　　　4.5 結果の報告書記載事項と記憶
　　　　5. 測定上の注意事項
　　　　　5.1 電気的ノイズの除去
　　　　　5.2 試料溶液のコンタミ影響
　　　　　5.3 アパチャーの洗浄
　　[3] 自然沈降分析法および遠心沈降分析法
　　　　1. 沈降分析法による分散安定性評価
　　　　　1.1 沈降に対する安定性と凝集に対する安定性の関係
　　　　　1.2 自然沈降分析法および遠心沈降分析法の原理と測定装置
　　　　　1.3 遠心沈降分析法のスラリーへの応用例
　　　　　　1.3.1 濃厚混合分散系への応用
　　　　　　1.3.2 凝集粒子を含むスラリーへの応用
　　　　　1.4 自然沈降分析法のスラリーへの応用例
　　　　2. 沈降分析法による分散性評価
　　　　　2.1 沈降分析法による粒子径分布評価の原理
　　　　　2.2 沈降分析法による粒子径分布評価例
　　[4] 超音波減衰分光法
　　　　1. 超音波減衰分光法による粒度分布測定の原理
　　　　　1.1 超音波減衰機構
　　　　　1.2 超音波減衰分光法の装置概要と測定原理
　　　　　　1.2.1 超音波減衰分光法による粒度分布測定装置
　　　　　　1.2.2 超音波減衰分光法の測定原理
　　　　2. 超音波減衰分光法による評価例I －モデル系の実験結果－
　　　　3. 超音波減衰分光法による評価例II －実用系サンプルの実験結果－
　　　　4. 超音波減衰分光法による評価例III －分散剤濃度の影響を調べた研究例－
　　　　　4.1 粒子径分布に及ぼす分散剤濃度の影響
　　　　　4.2 スラリーの粘性に及ぼす分散剤濃度の影響
　　　　5. 超音波減衰分光法による評価例IV
　　　　　　－濃厚系での研究例：粒子サイズと粒子間距離の関係－
　第3節 ゼータ電位測定による評価
　　[1] 顕微鏡電気泳動法
　　　　1. 概要
　　　　2. 装置構成と原理
　　　　　2.1 装置構成
　　　　　2.2 原理
　　　　　　2.2.1 ストップウオッチ法
　　　　　　2.2.2 回転プリズム法
　　　　　　2.2.3 画像解析法
　　　　3. 測定方法
　　　　4. 測定時の留意事項-サンプルの調製-
　　　　　4.1 撹拌
　　　　　4.2 pH
　　　　　4.3 コンタミネーション
　　　　　4.4 溶存ガス
　　　　　4.5 粒子濃度が低いサンプル
　　　　　4.6 粒子濃度が高いサンプル
　　　　　4.7 粒子の大きさ
　　　　　4.8 非水系のゼータ電位測定
　　　　5. 測定例
　　[2] レーザー・ドップラー式電気泳動法
　　　　1. レーザー・ドップラー式電気泳動法の原理
　　　　2. レーザー・ドップラー式電気泳動法の装置の概要
　　　　3. 粒子の電気泳動と電気浸透流
　　　　4. ゼータ電位測定技術
　　　　　4.1 試料調製時の注意点
　　　　　4.2 水溶液分散系試料測定時の注意点
　　　　　　4.2.1 セラミックス
　　　　　　4.2.2 エマルジョン
　　　　　　4.2.3 ラテックス
　　　　　　4.2.4 パルプ繊維
　　　　　　4.2.5 リポソーム
　　　　　　4.2.6 赤血球
　　　　　　4.2.7 タンパク質
　　　　　　4.2.8 高分子電解質
　　　　　　4.2.9 界面活性剤:ミセル
　　　　　4.3 有機溶媒分散系試料測定時の注意点
　　　　5. 各種試料のゼータ電位測定とその評価
　　　　　5.1 水分散系粒子
　　　　　　5.1.1 ゼータ電位標準物質
　　　　　　5.1.2 無機酸化物の pHタイトレーション
　　　　　　5.1.3 塩添加によるゼータ電位の変化
　　　　　　5.1.4 固い粒子と柔らかい粒子
　　　　　5.2 有機溶媒分散系粒子
　　　　　　5.2.1 無機酸化物
　　[3] 超音波法
　　　　1. 濃厚分散系で観測される界面動電現象
　　　　2. 沈降電位法とドルン効果（Dorn Effect)
　　　　3. 超音波法によるゼータ電位測定
　　　　　3.1 超音波法によるゼータ電位評価の歴史と測定原理
　　　　　3.2 測定装置とゼータ電位への変換理論
　　　　　3.3 濃厚分散系でのゼータ電位測定例
　　　　　3.4 超音波法による粒度分布結果とin situゼータ電位評価の対比
　　[4] ESA（電気音響効果）法
　　　　1.ESA（Electrokinetic Sonic Amplitude）法の開発背景
　　　　2. ESA法の測定原理
　　　　3. ESA法の装置概要と本手法による濃厚分散系でのゼータ電位測定例
　第4節 粘度・動的粘弾性測定による評価
　　　1. 粘度と粘弾性の違い
　　　2. 粘度，粘弾性を測定する装置
　　　　2.1 粘度測定装置
　　　　2.2 キャピラリー式粘度計
　　　　2.3 回転粘度計
　　　　　2.3.1 B 型粘度計（ブルックフィールド型回転粘度計）
　　　　　2.3.2 精密回転粘度計
　　　　　2.3.3 動的粘弾性測定装置（レオメーター）
　　　　2.4 スピンドル（ローター）の種類
　　　　　2.4.1 共軸二重円筒型
　　　　　2.4.2 コーンプレート型
　　　3. 粘度測定
　　　4. 動的粘弾性測定
　　　　　4.1 静的粘弾性と動的粘弾性
　　　　　4.2 動的粘弾性の測定原理
　　　　　4.3 周波数依存測定
　　　　　4.4 動的粘弾性の評価例
　　　　　　4.4.1 セラミックススラリーの分散
　　　　　　4.4.2 ペーストの分散
　　　　　　4.4.3 ゲルサンプルの評価
　　　　　4.5 電子材料ペーストの塗布工程の評価例
　　　　　　4.5.1 ペーストの分散構造の評価
　　　　　　4.5.2 塗布工程の評価
　　　　　　4.5.3 微細構造回復の測定
　　　　　　4.5.4 微細構造回復の評価
　第5節 沈降静水圧法・浸透圧測定法・直接観察法による評価
　　　1. 沈降静水圧法による評価
　　　2. 浸透圧測定法による評価
　　　3. 直接観察法による評価

第3章 微粒子の分散・凝集性を支配する界面特性とその評価法
　第1節 微粒子界面特性評価の重要性と評価手法の分類
　　　1. 微粒子/ 溶媒界面特性の分類
　　　2. 分散性における界面特性の重要性
　　　3. 微粒子/ 溶媒界面の評価手法
　第2節 電位差滴定法
　　　1. 金属酸化物粒子表面の酸塩基的特性と帯電状態
　　　2. 表面電荷密度と界面エネルギー
　　　3. 電位差滴定法による粒子表面の酸・塩基的特性評価法
　　　4. 粉体pH の測定例
　　　　4.1 塩基を逐次添加するpH 滴定法による測定例
　　　　4.2 種々のpH に調整した水溶液に粉体を添加する方法による測定例
　　　5. 電位差滴定を用いた濡れ性評価法－疎水化処理表面の評価－
　第3節 パルスNMR法
　　　1. 界面エネルギー評価としてのHDP（Hansen Dispersibility Parameter）値評価
　　　　1.1 非水系溶媒の極性と溶解性および溶媒の混和性
　　　　1.2 ナノ粒子・微粒子の溶媒中への分散
　　　　1.3 ナノ粒子・微粒子表面の極性評価－ HDP 値評価法－
　　　　　1.3.1 測定原理
　　　　　1.3.2 評価手順ならびに装置の特徴
　　　　　1.3.3 測定例
　第4節 ぬれ性評価法
　　　1. ぬれ性と接触角
　　　2. 表面張力
　　　　2.1 表面張力
　　　　2.2 表面自由エネルギー
　　　　2.3 固体の表面張力
　　　　2.4 界面張力
　　　3. 接触角と表面張力との関係
　　　4. 分散性とぬれ性との関係
　　　5. 接触角測定
　　　　5.1 液滴法（静滴法）
　　　　5.2 浸透速度法
　　　6. 表面張力測定
　　　　6.1 Wilhelmy法（垂直板法，プレート法）
　　　　6.2 懸滴法（ペンダント・ドロップ法）
　　　　6.3 固体の表面張力（表面自由エネルギー）測定法
　　　　6.4 分散性の評価事例
　　　　　6.4.1 分散剤の最適濃度の評価
　　　　　6.4.2 分散用樹脂を添加した水性塗料用顔料分散における有機溶剤の影響の評価
　第5節 磁化率測定法
　　　1. 粒子分析の実際
　　　　1.1 緒言
　　　　1.2 粒子を評価するとは
　　　　1.3 粒子物性の評価
　　　　　1.3.1 分光分析
　　　　　1.3.2 外場を用いた粒子分析
　　　　　1.3.3 泳動分析
　　　2. 磁化率による粒子評価法の原理
　　　　2.1 磁化率による粒子評価法とは
　　　　2.2 磁気泳動の原理と体積磁化率の加成性
　　　　2.3 体積磁化率の加成性
　　　3. 磁気泳動法による磁化率の求め方と解析
　　　　3.1 磁気泳動
　　　　3.2 体積磁化率の測定データとその解析法
　　　4. 体積磁化率の活用法
　　　　4.1 生クリームの分散安定性評価
　　　　4.2 表面官能基の違いの評価
　　　　4.3 磁性体の評価 ファンデーションを例として

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